纯水是否能通过高效液相色谱柱跟柱子类型有关,一般C18或C8反相色谱柱,不能用纯水冲洗,有机相比例至少5%,否则键合相碳链会发生卷曲,导致色谱柱性能不稳定。如果是正相柱,是肯定不能用水冲的,极少量的水都可能对色谱柱造成不可逆的损害。其他柱,氨基柱由正相过渡到反相系统时,可以用碱性水溶液(pH不可过高,会水解)和纯水冲洗,氰基柱一般不用纯水,但可以用乙腈等的水溶液冲柱,但是不能长时间冲。氨基柱跟氰基柱在水相中都有水解问题,用在反相系统时需特别注意pH值。

  高效液相色谱柱清洗注意事项

  第一、的色谱柱有很多种,所以要分清类型去冲洗。

  第二、作为普通C18柱,尤其是硅胶基质的普通C18柱,对酸碱盐以及水,都是造成柱子的损坏的流动相构成。水不能过多(除了带AQ的纯水柱,一般各家品牌都有这款防水柱)我个人认为只要超过80%的水的流动相,都会造成C18的寿命缩短。

  第三冲洗方法的问题。冲洗方法根据使用的流动相和样品的不同冲洗方法要加以区分。一般不加酸碱盐,水相也不高的情况(如甲醇水60:40),无需太过冲洗,冲洗的目的就是为了把样品的杂质冲出即可。保存流动相保存即可。酸和碱的条件下,原则上是将酸碱冲出色谱柱,保存在甲醇水即可(如60:40比例可根据要使用的流动相,只要水相不高即可)。盐的条件比较麻烦,处理不好,不仅仅色谱柱出问题而且仪器也比较麻烦。常用的就是高水相流动相甲醇-水(10:90)将盐冲出(注意压力),然后用纯甲醇冲洗(这一步是恢复高水相对色谱柱的损伤),最后保存在一般的甲醇水体系即可。

  第四点,冲洗的时候注意是压力,最好是从小流速开始慢慢提升流速到压力许可的范围。冲洗的时间,大家都有个误区就是冲洗时间用分钟或小时计算是不准确,准确的是流量一般色谱柱的冲洗都要达到10-20倍的柱体积。

  在高压绝缘中,聚合物绝级材料必须具有优良的介电性能,其中聚合物中的微量水分起着重要的作用,绝缘料中水分达到一定程度,挤出时绝缘料中易产生气孔,造成电缆不合格乃至击穿。特别是在XLPE超高压电缆中,水分对加工和长期运行性能有重要影响,必须严格控制XLPE中的水分含量。因此,建立准确的测试方法就成为生产和使用单位共同关心的同题。

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